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液相色譜柱的主要基質的特點和保養

更新時間:2018-09-17 點擊次數:1439
液相色譜柱的主要基質的特點:
1、硅膠
 硅膠是陶瓷性質的無機物基質,剛性大,不易變形。化學性質較穩定,但對于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩定的,即使表面經過良好的化學鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對硅膠的溶解作用,基質或者說是柱床溶解對色譜柱的影響是致命的。以硅膠為基質的填料構成了目前絕大多數的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。硅膠基質鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料*的高分離效能。  
 
2、二氧化鋁
 二氧化鋁和硅膠相似,但對水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩定。所以,極少用作鍵合固定相的基質,也是適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳氫化合物。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構體能力優于硅膠。  
 
3、聚合物填料
 聚合物基質受壓會變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質疏水性強,使用任何流動相,在整個pH范圍內穩定,可以用強酸、強堿來清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當的功能基修飾變成親水性的。由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。近年發展迅速的大孔樹脂,實際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。

液相色譜柱保養
(1)至少每天進行一次檢漏。
(2)泵正在帶壓工作時,不可拆卸其部件(除非有經驗的維修人員在進行故障處理)。
(3)配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣再使用,保證流動相系統中不要形成氣泡。
(4)定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書*的潤滑油。
(5)定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進行檢測器校正。
(6)除非實踐證明其它純度級別的溶劑可用,否則使用液相色譜流動相專用試劑。
(7)更換溶劑時,一定要對系統進行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進行沖洗,再用新溶劑進行沖洗。
(8)柱子不論何時都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。

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